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激光拉曼光谱在催化研究中的应用

2013.04.22 405 字号
   应用激光光源的拉曼光谱法,由于激光具有单色性好、方向性强、亮度高、相干性等特性,因此,激光拉曼光谱与傅里叶变换红外光谱相配合,已成为分子结构研究的主要手段。激光拉曼光谱应用于催化领域的研究已经有几十年的历史,并在负载型金属氧化物、分子筛、原位反应和吸附等研究中取得了丰富的成果。
 
  激光拉曼光谱在分子筛研究中的应用:分子筛的骨架振动、杂原子分子筛的表征、分子筛的合成。催化剂表面吸附的研究:目前拉曼光谱在催化剂表面吸附行为研究中的主要用途之一就是以吡啶为吸附探针对催化剂的表面酸性进行研究。催化剂表面物种的研究:拉曼光谱在负载型金属氧化物的研究中发挥了很重要的作用,不但能够得到表面物种的结构信息,而且能将结构与反应活性和选择性进行很好地关联,这在催化研究中是非常重要的但是,由于载体一般有很强的荧光干扰,使一些氧化物,特别是低负载量氧化物的常规拉曼光谱研究遇到了很大的困难。催化剂表面相变的研究:金属氧化物配位结构和分散状态的研究等。
 
  反映TO薄膜结构,D表示~层薄膜,℃下,只有锐钛矿的Raman峰;1层,2层薄膜结晶不好,因为Fe的扩散,灼烧时间短,膜薄等;3,4层区别不大,都具有结晶完好的锐钛矿的Raman峰;Raman峰的位置会随着粒子粒径和孔径的大小发生变化。粒径的变小会使峰位置偏移,峰不对称加宽,峰强变弱,TiO2薄膜孔径变小,体现在142cm的峰位置变化明显,从位置142cm-1到145cm-1的变化,显示粒径的大小为10nm。实验显示了2%molY不同焙烧温度的紫外拉曼光谱,激光源为244nm。在500℃焙烧样品后,给出340,374,476,613和640cm-1五个主要谱峰。从340和374cm-1的谱峰与476和630cm谱峰的相对强度可知500℃焙烧后,主要以单斜相的形式存在。随着焙烧温度的增加,谱峰在强度,宽度和频率上几乎没有变化。在500到800℃焙烧过程中只观察到氧化锆单斜相的谱峰。

   谱峰变宽,在930和1070cm出现两个新的谱峰。930cm的谱峰为骨架外聚合氧化钒的V=O对称伸缩振动峰,而的谱峰为骨架四配位氧化钒的V=O对称伸缩振动峰。笔者认为在可见拉曼光谱中未发现930和1070cm-1两谱峰,是由于244vim波长的激发线激发了骨架钒和非骨架钒物种的荷电跃迁,因此共振效应使这两个峰的强度增强,从而同时得到了骨架矾和非骨架矾物种的紫外拉曼光谱的谱峰。实验结果显示Siliealite1和Fe-ZSM-5的紫外拉曼光谱图与Silicalite-1的紫外拉曼光谱图相比,Fe-ZSM-55的紫外拉曼光谱图在516、580、1026、1126和1185cm-1处出现了五个新谱峰。由于紫外激发线位于骨架铁和氧之间的荷电跃迁区(250rim),这些谱峰可被归属于骨架铁物种的共振拉曼峰。此外,利用紫外拉曼光谱作者还检测到sili-calite1和ZSM-5分子筛中痕量铁的存在,这说明紫外共振拉曼光谱是一项灵敏的表征分子筛中骨架杂原子的可靠手段。(以上由激光切割机编辑整理,详情见http://www.gnlaser.com)